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          低壓鍋爐的化學清洗規則

          發表時間:2020-01-03

          低壓鍋爐化學清洗規則(二)

          清洗過程化學監督分析方法

          一、藥品純度分析

          (一)濃鹽酸


          1.原理:
          鹽酸是氯化氫的水溶液,呈強酸性,能與堿發生中和反應,即: +H+OH=H2O
          因此可用酚酞或甲基橙為指示劑,以標準堿溶液進行滴定分析。


          2.測定方法:
          準確取 10 ml鹽酸*,稀釋至 1000 ml(用 1000 ml容量瓶),用吸液管吸取稀釋液 100 ml于三角瓶中,加入 2 -3 滴甲基橙指示劑,用 0 . 1000 M NaOH標準溶液滴至終點(橙黃色),記下消耗苛性鈉溶液毫升數(a)。


          3.計算:
          0.1× a×36.5
          HCL%= ----------------------×100 % 10 --------×100×1000  1000 = 0 . 365 a%
          式中:a —— 滴定消耗標準堿溶液體積,ml;
          36.5—— 氯化氫分子量。


          (二)液體苛性鈉(NaOH)


          1 .原理:
          液體苛性鈉是氫氧化鈉(NaOH)水溶液,呈強堿性。它的含量可用容量分析法,以標準酸溶液(H 2 SO 4 )進行滴定。即:
          2 NaOH+H2 SO 4 =Na2 SO 4 + 2 H 2 O


          2.測定方法:
          準確取液體堿 10 ml*,放入 1000 ml容量瓶中,稀釋至刻度線,再用吸液管吸取稀釋液 100 ml于三角瓶中,加入 2 滴酚酞指示劑(此時呈紅色),用 0.05 MH 2 SO 4 標準溶液滴定至終點(即紅色剛剛消失),記下消耗硫酸溶液毫升數(a)。*注:如酸液或堿液濃
          度過大,可適當減少取樣體積。


          3.計算:
          0.05× a×2×40
          NaOH%= --------------------------×100 % 10 --------×100×1000  1000 = 0 . 4 a%
          式中:a —— 滴定消耗標準酸溶液體積,ml;
          40—— 氫氧化鈉分子量。


          (三)固體苛性鈉
          1.原理:
          固體苛性鈉溶于水中即為液體苛性鈉,因此它與前面液體苛性鈉的成分分析方法相同。但固體苛性鈉在空氣中易吸水和二氧化碳產生Na2 CO 3 ,故用H2 SO 4 溶液滴定時有以下反應:
          酚酞指示劑:

          2 NaOH+H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 + 2 H 2 O
          { 2 Na 2 CO 3 +H 2 SO 4 = 2 NaHCO 3 +Na 2 SO 4
          甲基橙指示劑: 2 NaHCO 3 +H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2 H 2 O+ 2 CO 2
          所以用雙指示劑分析法經扣除Na 2 CO 3 后才得NaOH含量。


          2.測定方法:
          迅速稱取已除去表面層的固體苛性鈉試樣 4 g,溶于煮沸后冷卻的蒸餾水,溶解時可在燒杯中進行,最后放入 1000 ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線。從中準確取出 10 ml溶液放入三角瓶中,再用蒸餾水稀釋至 100 ml,加入 2 - 3 滴酚酞指示劑,用 0.05 MH 2 SO 4 標準溶液滴定至紅色剛剛消失,記下消耗量(a),再加入 2 -3 滴甲基橙指示劑,用 0.05 MH 2 SO 4 標準溶液繼續滴定至橙紅色,記下消耗量(b)。


          3.計算:
          0.05×2× (a- b) ×40
          NaOH%= ------------------------------× W --------×10×1000

           1000 100 % 40× (a -- b) = ---------------- %W
          式中:a —— 加入酚酞指示劑時所消耗標準 H2 SO 4 溶液,ml;
          b —— 加入甲基橙指示劑時所消耗標準
          H2 SO 4 溶液,ml;


          二、堿洗液的分析
          (一)苛性鈉和磷酸三鈉(NaOH和Na 3 PO 4 )堿洗液


          1.原理:
          當氫氧化鈉與磷酸三鈉混合液用酸液滴定時有以下反應:
          酚酞指示劑的反應:
          2 NaOH+H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 + 2 H 2 O
          { 2 Na 3 PO 4 +H 2 SO 4 = 2 NaHPO 4 +Na 2 SO 4
          甲基橙指示劑的反應: 2 Na 2 HPO 4 +H 2 SO 4 = 2 NaH 2 PO 4 +Na 2 SO 4 按不同的滴定終點所消耗的標準溶液體積計算各個含量。


          2.測定方法:
          準確吸取已經過濾的樣品 10 ml(若溶液太稀可適當多?。┯谜麴s水稀釋至 100 ml(在三角瓶中),加入 2 滴酚酞指示劑,以 0 . 05 MH 2 SO 4 標準溶液滴定至終點(即紅色消失),記下消耗量(a),再加入 2 滴甲基橙指示劑,繼續用 0 . 05 MH 2 SO 4 標準溶液滴至終點(橙黃色),記下消耗量(b)。


          3.計算:
          0.05×2× (a- b) ×40
          NaOH%= ------------------------------ 10×1000 ×100 % = 0 . 04 (a -- b)%

          0 . 05×2× b ×164 Na 3 PO 4 %= ------------------------ 10×1000 ×100 % = 0 . 164 b%
          式中:a —— 加入酚酞指示劑所消耗H 2 SO 4 ,ml;
          b —— 加入甲基橙指示劑所消耗
          H 2 S 4 ,ml;
          40—— 氫氧化鈉分子量;
          164—— 磷酸三鈉分子量。


          (二)磷酸根(PO 4 )濃度分析(比色法)
          1.原理
          在適當酸度( 0 . 6 N)條件下,磷酸根與鉬酸銨化合為磷鉬復鹽,加入氯化亞錫后,將磷鉬復鹽還原成鉬藍,此藍色化合物的顏色深淺決定于磷酸根含量。因此可依據生成藍色的深淺與標準色相比較測定。其顯色反應式為:
          3-- 2-- +
          PO 4 + 12 MoO 4 + 27 H =H 3 〔P(Mo 3 O 10 ) 4 〕+ 12 H 2 O
          (磷鉬黃)
          3+2 + 〔P(Mo 3 O 10 ) 4 〕 + 8 H + 4 Sn = 3 4 + 〔P(Mo O 9 ) 4 〕+ 4 Sn+ 4 H 2 O (磷鉬藍)


          2 .測定方法:
          用移液管吸?。校?4 標準溶液( 1 ml ≈ 0.1 mgPO 4 ) 0.0 , 0.10 , 0.20 , 0.40 ,0.80 , 1.00 , 1. 50,2 .00,2.50 , 3.00 ml,分別注入 10 支比色管( 25 ml)中,另取 10 ml堿液水樣稀釋至 1000 ml,再取稀釋后溶液 5 ml注入一支比色管中,然后用蒸餾水將上述比色管中溶液稀釋至 20 ml,搖勻,再往上述比色管中分別加入 2.5 ml硫酸、鉬酸銨混合溶液,再用蒸餾水稀釋至刻度后搖勻,最后往每支比色管中加入 5 滴 1 %氯化亞錫溶液,搖勻,二分鐘后進行比色。
          試驗用硫酸 —— 鉬酸銨混合溶液的制備:將 167 ml濃硫酸徐徐加入 600 ml蒸餾水中,冷卻至室溫,稱取 20 g研細后的鉬酸銨,溶于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至 11 。


          3 .計算
          3-- 0.1× a PO 4 = ------------------×1000

          1--------× V ×1000
          1000 a = 100-- (mg/l) V
          式中:a —— 與水樣顏色相當的標準色中加入
          磷酸鹽工作溶液的體積,ml;
          V —— 水樣體積,ml。


          (三)磷酸三鈉和磷酸氫二鈉(Na 3 PO 4 和Na 2 HPO 4 )堿洗液
          1.原理:
          磷酸三鈉和磷酸氫二鈉混合液的滴定原理與苛性鈉和磷酸鹽混合液相同,即利用磷酸鹽為三元堿的特點,按不同滴定終點所消耗標準酸液體積計算各有關成份。這些鹽與酸的中和反應如下:
          ++ Na 3 PO 4 +H =Na 2 HPO 4 +Na 酚酞
          ++ Na 2 HPO 4 +H =NaH 2 PO 4 +Na 甲基橙
          ++ Na 2 CO 3 +H =NaHCO 3 +Na 酚酞
          ++ NaHCO 3 +H =H 2 O+CO 2 +Na 甲基橙
          NaH 2 PO 4 +NaOH=Na 2 HPO 4 +H 2 O
          2.測定方法
          取 10 ml含磷酸鹽試液,加入蒸餾水 50 ml,酚酞 3 滴,用 0.05 MH 2 SO 4 標準溶液滴定至終點(紅 → 無色),消耗H 2 SO4 量為a,再加甲基橙指示劑 3 滴,繼續用 0.05 MH2SO4 標準溶液滴定至終點(黃 → 橙色),消耗H 2 SO 4 量為b。再將上述溶液在電爐上加熱,去除CO 2 后迅速冷卻,再用 0.1 MNaOH標準溶液反滴定,記下消耗苛性鈉毫升數c。
          3 .計算:
          當Na 3 PO 4 與Na 2 HPO共有情況下,分析結果是a應小于b。
          (a+c -- b) ×0.05×2×164
          Na 3 PO 4 %= ------------------------------------ 10×1000 ×100 % = 0 . 164 (a+c -- b)%
          (b -- a) ×0 . 05×2×142
          Na 2 HPO 4 %= -------------------------------- 10×1000 ×100 % = 0 . 142 (b -- a)%
          (b -- c) ×0 . 05×2×106
          Na 2 CO 3 %= --------------------------------×100 % 10×1000 = 0 . 106 (b -- c)%
          式中:a —— 加酚酞時所消耗H 2 SO 4 的體積,
          ml;
          b —— 加甲基橙時所消耗H 2 SO 4 的體積,ml;
          c —— 用NaOH反滴定時所消耗
          NaOH的體積,ml;
          164——磷酸三鈉分子量;
          142——磷酸氫二鈉分子量;
          109——碳酸鈉分子量。


          三、酸洗液分析
          (一)鹽酸清洗液中含酸量測定:
          1 .原理:
          3 + 3 + 由于鹽酸洗液中含有Fe ,Fe 能水解
          + 3 + 生成Fe(OH) 3 ,從而增加H 〔Fe + 3 H 2 O
          + → Fe(OH) 3↓ + 3 H 〕,用NaOH滴定時,其 結果必然偏高,同時生成Fe(OH) 3 沉淀為棕紅色而影響終點,故必須用檸檬酸銨掩蔽劑
          3 + 掩蔽Fe ,反應如下:
          3 + + Fe +(NH 4 ) 3 C 6 H 5 O 7→ FeC 6 H 5 O 7 + 3 NH 4
          或者改用適當的指示劑,如溴甲酚綠 — 甲基紅混合液(pH= 5.1 酒紅 → 綠)。
          2 .測定方法:
          準確取酸試液 1 ml放入三角瓶中,稀釋至 100 ml,加入 5 %的檸檬酸銨溶液 5 ml,加甲基橙 2 滴,用 0 . 05 MNaOH溶液滴定至終點(桔黃色)記下消耗量a。
          有時可不加檸檬酸銨掩蔽劑,可改用溴甲酚綠 —— 甲基紅混合液指示劑( 0.2 g溴甲酚綠, 0.04 g甲基紅溶于 100 ml酒精中),亦可得到滿意結果。
          3.計算:
          0.05×2×a×36.5
          HCL%= --------------------------×100 %
          V ×1000 = 0 . 365 a%
          式中:a —— 消耗NaOH標準溶液體積,ml;
          V—— 取酸洗液體積,ml;
          36.5—— HCL分子量。
          2 + 3 +


          (二)酸洗液中Fe 、Fe 的分析
          1 .原理:
          在pH為 2 - 3 的條件下,磺基水楊酸
          3 + (H 2 Sal)和Fe 生成紫紅色絡合物,由于FeY比Fe(Sal)更穩定,故用EDTA二鈉鹽
          (Na 2 H 2 Y)滴定使紫紅色褪色即為終點。
          3 + + + Fe +H 2 Sal → Fe(Sal)+ 2 H (紫紅色)
          + 2-- -- Fe(Sal) +H 2 Y → FeY+H 2 Sal
          2 + 3 + 余下的Fe 可用(NH4) 2S2O8 氧化成Fe ,然后繼續用EDTA二鈉鹽滴定至紅色褪色。
          根據所消耗的EDTA標準溶液量計算出 2+Fe 含量。
          2 .測定方法:
          準確吸取適量酸洗液(酸洗階段取 1 -5 ml,沖洗階段取 5 - 10 ml)稀釋至 100ml,以 1:1 氨水、1:4 HCL調至pH值為 2 - 3 ,加入 1 ml 10 %的磺基水楊酸作指示劑,以 0.05 MEDTA標準溶液滴至紫紅色消失(無色),記錄所消耗EDTA的毫升數a,再加入 0.5 - 1 g過硫酸銨攪拌均勻后加熱至 70℃ ,待冷卻后繼續用 0.05 MEDTA標準溶液滴定至紫紅色消失,記錄消耗EDTA的毫升數b。
          3.計算:
          3+ 0.05× a×55.85 3
          Fe = ------------------------×10
          3 V ×10
          a = 2.793-- (mg/l)
          V 3 + 0.05× b ×55 85 3
          Fe = ------------------------×10
          3 V ×10
          b = 2 . 793-- (mg/l)
          V3 +
          式中:a—— 滴定Fe 時(第一次)所消耗的
          EDTA標準溶液的體積,ml;
          2+b —— 滴定Fe 時(第二次)所消耗的
          EDTA標準液的體積,ml;
          V—— 取樣體積,ml;
          55.85—— Fe的分子量。

           

          文章來源:  鍋爐清洗         服務熱線  18624568588(微信同步)0417-2161868 

           

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